H O T Ă R Î R E

cu privire la aprobarea Regulilor privind metodele de prelevare şi analiză

a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur,

staniu anorganic, 3-MCPD şi hidrocarburi policiclice aromatice

în produsele alimentare

[Titlul modificat prin Hot.Guv. nr.460 din 24.07.2015, în vigoare 31.07.2015]

nr. 941  din  11.10.2010

Monitorul Oficial nr.202-205/1035 din 15.10.2010

* * *

Notă: În textul hotărîrii, precum şi în titlul şi textul Regulilor, cuvîntul “benzo(a)piren” se substituie cu cuvintele “hidrocarburi policiclice aromatice” conform Hot.Guv. nr.460 din 24.07.2015, în vigoare 31.07.2015

În temeiul Legii nr.221-XVI din 19 octombrie 2007 privind activitatea sanitar-veterinară (Monitorul Oficial al Republicii Moldova, 2008, nr.51-54, art.153), cu modificările ulterioare, Guvernul

HOTĂRĂŞTE:

1. Se aprobă Regulile privind metodele de prelevare şi analiză a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, 3-MCPD şi hidrocarburi policiclice aromatice în produsele alimentare (se anexează).

2. Prezenta hotărîre intră în vigoare la 3 luni de la publicare în Monitorul Oficial al Republicii Moldova.

3. Controlul asupra executării prezentei hotărîri se pune în sarcina Agenţiei Naţionale pentru Siguranţa Alimentelor şi Ministerului Sănătăţii.

[Pct.3 completat prin Hot.Guv. nr.460 din 24.07.2015, în vigoare 31.07.2015]

[Pct.3 modificat prin Hot.Guv. nr.513 din 02.07.2014, în vigoare 04.07.2014]

Aprobate

prin Hotărîrea Guvernului

nr.941 din 11 octombrie 2010

REGULILE

privind metodele de prelevare şi analiză a probelor pentru controlul oficial

al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, 3-MCPD

şi hidrocarburi policiclice aromatice în produsele alimentare

Regulile privind metodele de prelevare şi analiză a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, 3-MCPD şi hidrocarburi policiclice aromatice în produsele alimentare (în continuare – Reguli) sînt armonizate cu prevederile Regulamentului (CE) nr.333/2007 al Comisiei din 28 martie 2007 de stabilire a metodelor de prelevare a probelor şi de analiză pentru controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, 3-MCPD şi hidrocarburi policiclice aromatice din produsele alimentare, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene L 88/29 din 29 martie 2007, astfel cum a fost modificat prin Regulamentul (UE) nr.836/2011 al Comisiei din 19 august 2011, publicat în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene, L 215/9 din 20 august 2011.

[Preambulul modificat prin Hot.Guv. nr.460 din 24.07.2015, în vigoare 31.07.2015]

Capitolul I

DISPOZIŢII GENERALE

1. Prezentele Reguli stabilesc metode de prelevare şi analiză a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, 3-MCPD şi hidrocarburi policiclice aromatice în produsele alimentare.

2. În sensul prezentelor Reguli, noţiunile utilizate au următoarea semnificaţie:

lot – o cantitate identificabilă de produs alimentar, livrată la un anumit moment şi determinată de către o persoană autorizată, avînd caracteristici comune privind originea, varietatea, tipul de ambalaj, ambalatorul, expeditorul, marcajele şi, în cazul peştelui, dimensiunea);

sublot – o anumită parte a unui lot, separată din punct de vedere fizic şi identificabilă din care se prelevă probe;

probă elementară – o cantitate de produs prelevată dintr-un singur punct al lotului sau sublotului;

probă globală – amestecul tuturor probelor elementare, reprezentativ pentru lotul sau sublotul din care au fost prelevate probele respective;

probă de laborator – probă destinată examenului de laborator.

3. Abrevierile utilizate au următoarea semnificaţie:

repetabilitatea (r) – valoarea sub care este de aşteptat ca diferenţa absolută dintre rezultatele obţinute la testele individuale în condiţii de repetabilitate (de exemplu, aceeaşi probă, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi într-un interval scurt de timp) să se situeze într-un anumit interval de probabilitate (de regulă 95%) şi prin urmare r = 2,8 x Sr;

deviaţia standard (S_R) – calculată din rezultatele generate în condiţii de repetabilitate;

deviaţia standard relativă (RSD_R) – calculată din rezultatele generate în condiţii de repetabilitate [(S_R√X)×100];

reproductibilitatea (R) – valoarea sub care este de aşteptat ca diferenţa absolută dintre rezultatele obţinute la testele individuale în condiţii de reproductibilitate (de exemplu, pe material identic obţinut de către operatorii din laboratoare diferite, folosind metoda de testare standardizată) să se situeze într-un anumit interval de probabilitate (de regulă 95%); R = 2,8 x Sr;

deviaţia standard (Sr) – calculată din rezultatele generate în condiţii de reproductibilitate;

deviaţia standard relativă (RSDr) - calculată din rezultatele generate în condiţii de reproductibilitate [(Sr) ∕ ˉx) x 100];

limita de detecţie (LOD) – cel mai mic conţinut măsurat, din care se poate deduce prezenţa analitului cu o certitudine statistică rezonabilă. Limita de detecţie este numeric egală cu de trei ori deviaţia standard de la media determinărilor martor (n > 20);

limita de cuantificare (LOQ) – cel mai scăzut conţinut de analit care poate fi analizat cu o certitudine statistică rezonabilă. Dacă atît precizia, cît şi acurateţea sînt constante pentru un interval de concentraţii în jurul limitei de detecţie, limita de cuantificare este numeric egală cu de şase pînă la zece ori deviaţia standard de la media determinărilor martor (n > 20);

(HORRATr = RSDr) – valoarea observată împărţită la valoarea RSDr estimată prin ecuaţia Horwitz, folosind ipoteza r = 0,66 r);

(HORRAT_R = RSD_R) – valoarea observată, împărţită la valoarea RSD_R calculată din ecuaţia Horwitz;

u – incertitudinea de măsurare standard compusă, obţinută prin utilizarea incertitudinilor de măsurare standard individuale asociate mărimilor introduse într-un model de măsurare;

U – incertitudinea de măsurare extinsă, folosind un factor de acoperire 2, care dă un nivel de o încredere de aproximativ 95% (U = 2u);

Uf – incertitudinea de măsurare standard maximă;

3-MCPD – 3-monoclorpropan-1,2-diol sau 3-clor-1,2-propandiol.

[Pct.3 modificat prin Hot.Guv. nr.460 din 24.07.2015, în vigoare 31.07.2015]

Capitolul II

CERINŢE LA PRELEVAREA PROBELOR

4. Prelevarea de probe se efectuează de către o persoană desemnată de autoritatea competentă.

5. Probele se prelevează separat din fiecare lot sau sublot care este examinat.

6. În timpul prelevării de probe trebuie să se ia măsuri de precauţie pentru a evita orice schimbări care ar afecta nivelurile de contaminanţi şi ar avea un efect negativ asupra determinării analitice sau ar face probele globale nereprezentative.

7. Probele elementare trebuie să fie prelevate din locuri diferite repartizate în întregul lot sau sublot. Orice abatere de la această procedură se consemnează în fişa de prelevare a probelor.

8. Proba globală se obţine prin amestecarea tuturor probelor elementare.

9. Probele utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi arbitraj se prelevează din proba globală omogenizată, cu excepţia cazului în care acest lucru contravine reglementărilor privind drepturile operatorului cu activitate în industria alimentară.

[Pct.9 completat prin Hot.Guv. nr.460 din 24.07.2015, în vigoare 31.07.2015]

10. Fiecare probă se introduce într-un recipient curat şi inert, care asigură o protecţie adecvată împotriva contaminării, pierderii substanţelor de analizat prin adsorbţie pe peretele interior al recipientului şi împotriva deteriorărilor în timpul transportării, avînd în vedere luarea măsurilor de precauţie necesare pentru a evita orice schimbare a compoziţiei probei, care ar putea surveni în timpul transportului şi depozitării.

În cazul prelevărilor de probe pentru analiza hidrocarburilor policiclice aromatice (HPA), proba se va proteja împotriva luminii prin:

a) evitarea utilizării recipientelor de plastic, care pot altera conţinutul de hidrocarburi policiclice aromatice al probelor;

b) utilizarea recipientelor de sticlă inerte, care nu conţin hidrocarburi policiclice al probelor;

c) evitarea contactului direct al probelor cu plasticul (învelirea în folie de aluminiu a probelor solide înainte de a fi plasate în recipientul de plastic).

[Pct.10 completat prin Hot.Guv. nr.460 din 24.07.2015, în vigoare 31.07.2015]

11. Fiecare probă prelevată în cadrul controalelor oficiale se sigilează la locul de prelevare, se identifică prin completarea şi înregistrarea corespunzătoare în fişa de prelevare a probelor şi se păstrează astfel încît să se poată identifica fiecare lot sau sublot (se va face referire la numărul lotului, cu precizarea datei şi locului prelevării).

Capitolul III

PLANURILE DE PRELEVARE A PROBELOR

12. Loturile mari se împart în subloturi, cu condiţia ca sublotul să poată fi separat fizic. Pentru produsele comercializate în vrac (de exemplu, cereale) prelevarea se efectuează în conformitate cu tabelul nr.1 din anexa la prezentele Reguli.

Pentru alte produse, prelevarea se efectuează în conformitate cu tabelul nr.2 din anexa la prezentele Reguli.

Avînd în vedere faptul că greutatea lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al greutăţii subloturilor, greutatea sublotului poate depăşi greutatea menţionată cu maxim 20%.

13. Proba globală este de cel puţin 1 kg sau 1 litru, cu excepţia cazului în care acest lucru este imposibil – atunci proba constă într-un pachet sau o unitate.

14. Numărul minim de probe elementare care sînt prelevate din lot sau sublot se stabileşte conform tabelului nr.3 din anexa la prezentele Reguli.

15. Înainte de prelevarea probelor lotul sau sublotul de produse lichide în vrac trebuie bine amestecat să nu afecteze calitatea produsului, prin mijloace mecanice sau manuale, în scopul repartizării omogene a contaminanţilor în lotul sau sublotul respectiv. Prin urmare, este suficientă prelevarea a trei probe dintr-un lot sau sublot pentru a constitui o probă globală.

16. Probele elementare trebuie să aibă aceeaşi greutate şi volum. Greutatea/volumul unei probe elementare este de cel puţin 100 de grame sau 100 de mililitri, rezultînd o probă globală de cel puţin 1 kg sau 1 litru. Orice abatere de la această cerinţă se consemnează în fişa de prelevare specificată la pct.11 al prezentelor Reguli.

[Pct.16 completat prin Hot.Guv. nr.460 din 24.07.2015, în vigoare 31.07.2015]

17. În cazul în care lotul sau sublotul constă din ambalaje sau unităţi distincte, pentru a forma o probă globală se prelevă un număr de ambalaje sau unităţi stabilit în tabelul nr.4 din anexa la prezentele Reguli.

18. Nivelurile maxime pentru staniu anorganic se aplică la conţinutul fiecărei conserve, dar din raţiuni practice este necesară o abordare bazată pe probe globale.

În cazul în care rezultatul testului dintr-o probă globală de conserve este inferior, dar apropiat de nivelul maxim de staniu anorganic, şi dacă se suspectează că unele cutii depăşesc nivelul maxim, este necesară continuarea investigaţiilor.

În cazul în care nu este posibilă aplicarea metodei de prelevare a probelor descrisă în prezentul capitol (din cauza formei ambalajului, a deteriorării lotului etc.) sau dacă aplicarea metodei de prelevare menţionate mai sus este practic imposibilă, se aplică o metodă alternativă de prelevare a probelor, cu condiţia ca aceasta să fie suficient de reprezentativă pentru lotul sau sublotul care face obiectul prelevării şi să fie documentată în întregime.

Dacă lotul sau sublotul din care urmează să fie prelevate probele conţine peşti mari (peşti individuali care cîntăresc mai mult de 1 kg), iar lotul sau sublotul cîntăreşte mai mult de 500 kg, proba simplă se prelevează din partea din mijloc a peştelui. Fiecare probă simplă cîntăreşte cel puţin 100 g.

[Pct.18 completat prin Hot.Guv. nr.460 din 24.07.2015, în vigoare 31.07.2015]

19. Prelevarea de probe din produsele alimentare la etapa comerţului cu amănuntul se efectuează, dacă este posibil, în conformitate cu dispoziţiile privind prelevarea probelor stabilite la capitolele II şi III ale prezentelor Reguli.

În cazul în care acest lucru nu este posibil, se poate aplica metoda alternativă de prelevare a probelor la etapa comerţului cu amănuntul, cu condiţia ca aceasta să asigure o reprezentativitate suficientă a lotului sau a sublotului cercetat.

Capitolul IV

PREGĂTIREA ŞI ANALIZA PROBELOR

20. Laboratoarele desemnate pentru analiza probelor prelevate în cadrul controalelor oficiale trebuie să fie acreditate conform standardului naţional SM SR EN ISO/IEC 17025 “Cerinţe generale pentru competenţa laboratoarelor de încercări şi etalonări” şi să demonstreze faptul aplicării procedurilor interne de control al calităţii în laboratoarele chimice “ISO/AOAC/IUPAC”.

21. Proba de laborator trebuie să fie omogenă şi reprezentativă, fără o contaminare secundară.

22. Materialul din constituţia probelor obţinute de laborator trebuie utilizat pentru pregătirea probei de laborator.

23. Analistul trebuie să se asigure că probele nu se vor contamina în timpul pregătirii lor, conform procedurilor specifice pentru plumb, cadmiu, mercur şi staniu anorganic.

Aparatele, echipamentele care vin în contact cu proba nu trebuie să conţină metalele ce urmează să fie determinate, urmînd să fie confecţionate din materiale inerte, precum polipropilenă sau politetrafluoretilenă (PTFE) etc., care se curăţă cu acid pentru a reduce riscul de contaminare.

Oţelul inoxidabil de înaltă calitate poate fi folosit pentru lamele de triturare.

24. La pregătirea probelor de produse menţionate la pct.23 al prezentelor Reguli pot fi folosite procedurile specifice descrise în standardul “SM SR EN 13804 Produse alimentare - Criterii de performanţă, consideraţii generale şi pregătirea probelor” sau alte metode de pregătire a probelor validate.

[Pct.24 completat prin Hot.Guv. nr.460 din 24.07.2015, în vigoare 31.07.2015]

25. Staniul anorganic trebuie să fie prelevat în soluţie, pentru a evita pierderile rapide, în special datorită hidrolizei hidroxizilor de Sn(IV) insolubili.

26. Trebuie respectate procedurile specifice pentru hidrocarburi policiclice aromatice şi luate măsuri pentru evitarea şi minimizarea riscului de contaminare a probelor în timpul pregătirii: înainte de utilizare, recipientele se spală cu acetonă sau hexan de înaltă puritate; aparatele şi echipamentele care vin în contact cu proba trebuie să fie confecţionate din materiale inerte precum aluminiu, sticlă sau oţel inoxidabil şlefuit.

Nu se permite utilizarea materialelor plastice.

27. Proba globală completă se macină fin (după caz) şi se amestecă temeinic, folosindu-se un proces ce a demonstrat că asigură omogenizarea completă.

28. Probele utilizate în scopul controlului, precum şi dreptului la recurs şi arbitraj se prelevează din materialul omogenizat, cu excepţia cazului în care acest lucru contravine cerinţelor privind prelevarea de probe.

29. Metodele de analiză pentru staniul total sînt adecvate celor pentru controlul oficial al nivelurilor de staniu anorganic.

30. În cazul în care nu sînt descrise metode specifice pentru determinarea contaminanţilor în produse alimentare, se permite utilizarea oricărei metode validate de analiză (unde este posibil, validarea va include un material de referinţă certificat), cu condiţia ca metoda selectată să corespundă criteriilor specifice de performanţă stabilite în tabelele nr.5 - nr.7 din anexa la prezentele Reguli.

Se utilizează metode complet validate prin studii colaborative pentru matricea respectivă, dacă acestea sînt disponibile, sau alte metode validate adecvate intern pentru matricea respectivă, preferabil cu includerea unui material de referinţă certificat, cu condiţia ca acestea să îndeplinească criteriile specifice de performanţă stabilite în tabelele nr.5-7 din anexa la prezentele Reguli.

Criteriile de performanţă stabilite în tabelul nr.7 din anexa la prezentele Reguli se aplică pentru benzo(a)piren, benz(a)antracen, benzo(b)fluoranten şi crisen.

Date privind criteriile de performanţă:

Ecuaţia Horwitz (pentru concentraţii 1,2×10^-7≤C≤,138) şi ecuaţia Horwitz modificată (pentru concentraţii C<1,2×10^-7) sînt ecuaţii generalizate de precizie independente de analit şi matrice, depinzînd numai de concentraţie în majoritatea metodelor de analiză de rutină.

Ecuaţia Horwitz modificată pentru concentraţii C<1,2×10^-7:

RSD_R = 22%,

unde:

RSD_R – abaterea standard relativă, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate [(SR√x) × 00];

C – rata de concentraţie (adică 1=100 g/100 g, 0,001=1000 mg/kg). Ecuaţia Horwitz modificată se aplică pentru concentraţii C<1,2×10^-7.

Ecuaţia Horwitz pentru concentraţii 1,2×10^-7≤C≤0,138:

RSD_R = 2C(-0,15),

unde:

RSD_R – abaterea standard relativă, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate [(SR√ x) × 100];

C – rata de concentraţie (adică 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). Ecuaţia Horwitz se aplică pentru concentraţii 1,2×10^-7≤C≤0,138.

[Pct.30 completat prin Hot.Guv. nr.460 din 24.07.2015, în vigoare 31.07.2015]

31. Pentru metodele validate intern, ca o alternativă a evaluării caracterului adecvat pentru controalele oficiale, poate fi utilizată abordarea “adecvată scopului”. Metodele adecvate pentru controalele oficiale trebuie să producă rezultate cu o incertitudine de măsurare standard compusă (u) mai mică decît incertitudinea de măsurare standard maximă, calculată conform următoarei formule:

Uf = √(LOD/2)²+(αC)²,

unde:

Uf – incertitudinea de măsurare standard maximă (μg/kg);

LOD – limita de detecţie a metodei (μg/kg). LOD trebuie să îndeplinească criteriile de performanţă stabilite la pct.30 pentru concentraţia de interes;

C – concentraţia care prezintă interes (μg/kg);

α – factor numeric care va fi folosit în funcţie de valoarea lui C.

Valorile care vor fi utilizate sînt prevăzute în tabelul nr.8 din anexa la prezentele Reguli.

[Pct.31 în redacţia Hot.Guv. nr.460 din 24.07.2015, în vigoare 31.07.2015]

Capitolul V

RAPORTAREA ŞI INTERPRETAREA REZULTATELOR

32. Rezultatele trebuie exprimate în aceleaşi unităţi şi cu acelaşi număr de cifre semnificative ca şi nivelurile maxime stabilite pentru contaminanţi în produsele alimentare.

33. În cazul în care metoda analitică prevede aplicarea extracţiei, rezultatul analitic trebuie corectat din punctul de vedere al recuperării şi consemnat nivelul de recuperare.

34. În cazul în care metoda analitică nu prevede aplicarea extracţiei (în cazul metalelor), rezultatul trebuie consemnat fără corecţia recuperării, cu condiţia prezentării dovezilor, utilizînd material de referinţă validat adecvat, care asigură atingerea concentraţiei certificate ce permite determinarea incertitudinii de măsurare (acurateţe crescută a măsurării) şi, în consecinţă, metoda nu este supusă unor erori sistematice. În cazul în care rezultatul este consemnat necorectat din punctul de vedere al recuperării, acest lucru trebuie menţionat.

[Pct.34 completat prin Hot.Guv. nr.460 din 24.07.2015, în vigoare 31.07.2015]

35. Rezultatul analizei trebuie consemnat ca: “x +/- U”, în care:

“x” este rezultatul analitic;

“U” – incertitudinea de măsurare extinsă, folosind un factor de acoperire 2, care oferă un nivel de încredere de aproximativ 95% (U = 2u).

36. Analistul trebuie să ţină cont de raportul privind relaţia dintre rezultatele analitice, incertitudinea de măsurare, factorii de recuperare şi cerinţele faţă de produsele alimentare şi hrana pentru animale.

37. Lotul sau sublotul este acceptat dacă rezultatul analizei probei de laborator nu depăşeşte nivelul maxim respectiv prevăzut pentru contaminanţi în produsele alimentare, ţinînd cont de incertitudinea de măsurare extinsă şi, în cazul aplicării extracţiei, de corectarea rezultatului din punctul de vedere al recuperării.

38. Lotul sau sublotul este respins în cazul în care rezultatul analizei probei de laborator depăşeşte cu certitudine nivelul maxim respectiv prevăzut pentru contaminanţi în produsele alimentare, ţinînd cont de incertitudinea de măsurare extinsă şi, în cazul aplicării extracţiei, de corectarea rezultatului din punctul de vedere al recuperării.

[Tabelul 5 în redacţia Hot.Guv. nr.460 din 24.07.2015, în vigoare 31.07.2015]

[Tabelul 6 în redacţia Hot.Guv. nr.460 din 24.07.2015, în vigoare 31.07.2015]

[Tabelul 7 în redacţia Hot.Guv. nr.460 din 24.07.2015, în vigoare 31.07.2015]